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The mixture of intermediate 2 (1 mm
The mixture of intermediate 2 (1 mmol), potassium carbonate (10 mmol) and isatins 3 (0.5 mmol) in DMF (10 mL) was stirred at room temperature overnight. After filtration, the filtrate was concentrated under reduced pressure. The residue was purified by silica gel chromatography eluted with PE:EA=1:2 to give the key intermediates 4a,b. To a mixture of intermediates 4a,b (1 mmol) in water (10 mL) and THF (50 mL), the requested amine hydrochloride (5 mmol) was added. The mixture was stirred at 50 oC for 12 h. After cooling to room temperature, the mixture was extracted with EA (100 mL*2). The combined organic layers were washed with H2O (100 mL*2) and brine (100 mL) in sequence, and dried over Na2SO4. After filtration, the filtrate was concentrated under reduced pressure to give a residue which was purified by silica gel chromatography eluted with PE:EA=1:2 to give the homonuclear isatin dimers 5a-d. A mixture of 5-methylisatin 6 (1 mmol), potassium carbonate (5 mmol) and methoxyamine or ethoxyamine hydrochloride (1.2 mmol) in a mixture of water (5 mL) and THF (30 mL) was stirred at 50 oC for 12 h. After cooling to room temperature, the mixture was extracted with EA (30 mL*2). The combined organic layers were washed with H2O (20 mL*2) and brine (20 mL) in sequence, dried over Na2SO4, filtrated, and concentrated under reduced pressure. The crude intermediates 7 were obtained as a yellow solid which were used directly without further purification. The mixture of intermediate 2 (2 mmol), potassium carbonate (10 mmol) and 5-fuloroisatin 8 (1 mmol) in DMF (10 mL) was stirred at room temperature overnight. After filtration, the filtrate was concentrated under reduced pressure. The residue was purified by silica gel chromatography eluted with PE:EA=1:2 to give the intermediates 9. A mixture of intermediate 9 (1 mmol), intermediate 7 (1 mmol) and potassium carbonate (10 mmol) in DMF (10 mL) was stirred at room temperature for 2 days. After filtration, the filtrate was concentrated under reduced pressure. The residue was purified by silica gel chromatography eluted with PE:EA=1:2 to give the desired heteronuclear isatin dimers 10a,b. To a mixture of heteronuclear isatin dimers 10a,b (1 mmol) in water (10 mL) and THF (50 mL), methoxyamine or ethoxyamine hydrochloride (1.4 mmol) was added. The mixture was stirred at 50 oC for 12 h. After cooling to room temperature, the mixture was extracted with EA (100 mL*2). The combined organic layers were washed with H2O (100 mL*2) and brine (100 mL) in sequence, and dried over Na2SO4. After filtration, the filtrate was concentrated under reduced pressure to give a residue which was purified by silica gel chromatography eluted with PE:EA=1:2 to give the desired products 10c-f. 1
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中间体2（1毫摩尔）在DMF（10mL）中的混合物，碳酸钾（10mmol）和靛红3（0.5毫摩尔）的混合物在室温下搅拌过夜。过滤后，将滤液在减压下浓缩。EA = 1：2，得到关键中间体4A，B中的残余物通过用PE洗脱的硅胶色谱纯化。中间体4a中，B（1毫摩尔）在水（10mL）和THF（50毫升）的混合物中，所请求的胺盐酸盐的溶液中加入（5毫摩尔）。将混合物在50℃下搅拌12小时。在冷却至室温后，混合物用EA（100毫升×2）萃取混合物。合并的有机层依次用H 2 O（100毫升×2）和盐水（100mL）洗涤，并经硫酸钠干燥。过滤后，将滤液在减压下浓缩，得到其通过用PE洗脱的硅胶色谱法纯化残余物：EA = 1：2，得到同核靛红二聚体图5a-d。5- methylisatin 6（1毫摩尔），碳酸钾（5毫摩尔）和甲氧基胺或乙氧基胺盐酸盐（1.2毫摩尔）在水（5毫升）和THF（30毫升）的混合物中的混合物在50℃下搅拌12小时。在冷却至室温后，混合物用EA（30毫升×2）萃取混合物。合并的有机层用H 2 O（20毫升×2）和在序列盐水（20mL），经硫酸钠干燥，过滤，并在减压下浓缩。将粗中间体7作为直接使用，无需进一步纯化的黄色固体。的中间体2（2毫摩尔）在DMF（10mL）中的混合物，碳酸钾（10mmol）和5- fuloroisatin 8（1毫摩尔）的混合物在室温下搅拌过夜。过滤后，将滤液在减压下浓缩。将残余物通过用PE洗脱的硅胶色谱法纯化：EA = 1:2，得到中间体中间体9（1毫摩尔）9.一种混合物，中间体7（1毫摩尔）和碳酸钾（10mmol）的DMF（10毫升）在室温下搅拌2天。过滤后，将滤液在减压下浓缩。EA = 1：2，得到靛红二聚体10a中的所希望的异核，b中的残余物通过用PE洗脱的硅胶色谱纯化。到异靛红二聚物10A，B（1毫摩尔）在水（10mL）和THF（50毫升），甲氧基胺或乙氧基胺盐酸盐（1.4mmol）的混合物中加入。将混合物在50℃下搅拌12小时。在冷却至室温后，混合物用EA（100毫升×2）萃取混合物。合并的有机层依次用H 2 O（100毫升×2）和盐水（100mL）洗涤，并经硫酸钠干燥。过滤后，将滤液在减压下浓缩，得到将其通过硅胶色谱法洗脱，用PE纯化残余物：EA = 1:2至得到所需的产物10C-F。1
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中间2（1毫摩尔）、碳酸钾（10毫摩尔）和亚丁3（0.5毫摩尔）在DMF（10 mL）中的混合物在室温下搅拌过夜。过滤后，滤液在减压下浓缩。通过用PE：EA=1：2洗脱的硅胶色谱来纯化残留物，使关键中间体4a，b.在水（10 mL）和THF（50 mL）的中间体（10 mL）和THF（50 mL）的混合物中加入请求的盐酸胺（5 mmol）。混合物在50oC搅拌12小时。冷却至室温后，用EA（100 mL+2）提取混合物。组合的有机层用H2O（100 mL+2）和盐水（100mL）依次洗涤，并在Na2SO4上干燥。过滤后，滤液在减压下浓缩，使残留物通过硅胶色谱法与PE：EA=1：2洗净，使同核异二丁二丁5a-d。5-甲基盐素6（1毫摩尔）、碳酸钾（5毫摩尔）和甲氧甲胺或盐酸乙胺（1.2 mmol）的混合物（5 mL）和THF（30 mL）在50oC下搅拌12小时。冷却至室温后，用EA（30 mL+2）提取混合物。组合的有机层按次用H2O（20 mL+2）和盐水（20 mL）洗涤，在Na2SO4上干燥，过滤，并在减压下浓缩。粗中间体7作为黄色固体获得，无需进一步纯化即可直接使用。中间2（2毫摩尔）、碳酸钾（10毫摩尔）和5-富洛沙丁8（1毫摩尔）在DMF（10 mL）中的混合物在室温下搅拌过夜。过滤后，滤液在减压下浓缩。通过硅胶色谱法对残留物进行纯化，用PE：EA=1：2进行洗净，使中间体为9。在DMF（10 mL）中搅拌中间9（1毫摩尔）、中间7（1毫摩尔）和碳酸钾（10毫摩尔）的混合物2天。过滤后，滤液在减压下浓缩。通过用PE：EA=1：2洗净残留物，使所需的异核异丙二丁二丁二甲物10a，b. 在水中（10 mL）和THF（50 mL）、甲氧胺或乙氧甲胺盐酸酯的混合物10a、b（1 mmol）中掺入（1.4 毫摩尔）被添加。混合物在50oC搅拌12小时。冷却至室温后，用EA（100 mL+2）提取混合物。组合的有机层用H2O（100 mL+2）和盐水（100mL）依次洗涤，并在Na2SO4上干燥。过滤后，滤液在减压下浓缩，使残留物通过硅胶色谱法与PE：EA=1：2洗净，使所需产品达到10c-f。1
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将中间体2（1 mmol）、碳酸钾（10 mmol）和isatins 3（0.5 mmol）在DMF（10 mL）中的混合物在室温下搅拌过夜。过滤后，滤液减压浓缩。用硅胶层析法纯化残余物，用PE:EA=1:2洗脱，得到关键中间体4a，b。将中间体4a，b（1 mmol）在水中（10 mL）和THF（50 mL）的混合物中，加入所需的盐酸胺（5 mmol）。将混合物在50℃下搅拌12 h。冷却至室温后，用EA（100 mL*2）提取混合物。将组合的有机层依次用水（100 mL*2）和盐水（100 mL）洗涤，并在Na2SO4上干燥。过滤后，减压浓缩滤液，产生残渣，残渣经硅胶层析纯化，用PE:EA=1:2洗脱，得到同核isatin二聚体5a-d。5-甲基isatin 6（1 mmol）的混合物，将碳酸钾（5 mmol）和甲氧胺或盐酸乙氧胺（1.2 mmol）混合在水（5 mL）和THF（30 mL）的混合物中，在50℃下搅拌12 h。冷却至室温后，用EA（30 mL*2）提取混合物。将组合的有机层依次用水（20 mL*2）和盐水（20 mL）洗涤，在Na2SO4上干燥，过滤，并在减压下浓缩。粗中间体7以黄色固体形式获得，未经进一步纯化直接使用。在室温下将中间体2（2 mmol）、碳酸钾（10 mmol）和5-氟罗烷8（1 mmol）在DMF（10 mL）中的混合物搅拌过夜。过滤后，滤液减压浓缩。用硅胶层析法纯化残余物，用PE:EA=1:2洗脱，得到中间体9。将中间体9（1 mmol）、中间体7（1 mmol）和碳酸钾（10 mmol）在DMF（10 mL）中的混合物在室温下搅拌2天。过滤后，滤液减压浓缩。用硅胶层析法纯化残余物，用PE:EA=1:2洗脱，得到所需异核isatin二聚体10a，b。将异核isatin二聚体10a，b（1 mmol）加入水中（10 mL）和THF（50 mL），加入甲氧胺或盐酸乙氧胺（1.4 mmol）。将混合物在50℃下搅拌12 h。冷却至室温后，用EA（100 mL*2）提取混合物。将组合的有机层依次用水（100 mL*2）和盐水（100 mL）洗涤，并在Na2SO4上干燥。过滤后，在减压下浓缩滤液，得到残渣，残渣通过硅胶层析纯化，用PE:EA=1:2洗脱，得到所需产品10c-f.1<br>
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