The crystals from the 1st recrystallization are dissolved in a mixture的简体中文翻译

The crystals from the 1st recrystal

The crystals from the 1st recrystallization are dissolved in a mixture of methanol (1.7 litres) and 2-propanol (3.4 litres) at 70°c, and are then filtered with charcoal, cooled to 20°c and are left for crystallization overnight. The crystals are filtered and washed with a mixture of methanol (150 ml) and 2-propanol (300 ml). After drying there is obtained 510-520 g of purified material.The material from the 2nd recrystallization is dissolved in a mixture of methanol (510ml) and acetone (2.04 litres) at 55°C and is then filtered with charcoal. The filtrate is cooled to 20°C, and after addition of seed crystals hexane (4.1 litres) is slowly added during 1 hour. After crystallization overnight the crystals are filtered and washed first with a mixture of acetone (150 ml) and hexane (300 ml), and then washed two times with hexane (2 x 300 ml). After drying there is obtained 470-480 g of pure 1-(3-dimethylaminopropy1)-1-(4-fluorophenyl)-1,3-dihydroisobenzofuran-5-carbonitrile, hydrobromide. MP 185-186°c.
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将第一次重结晶的晶体在70°C下溶解在甲醇(1.7升)和2-丙醇(3.4升)的混合物中,然后用活性炭过滤,冷却至20°C并放置结晶过夜。过滤晶体并用甲醇(150ml)和2-丙醇(300ml)的混合物洗涤。干燥后得到510-520g纯化材料。<br>将来自第二次重结晶的物质在 55°C 溶解在甲醇(510ml)和丙酮(2.04 升)的混合物中,然后用木炭过滤。将滤液冷却至20℃,加入晶种后,在1小时内缓慢加入己烷(4.1升)。结晶过夜后,过滤晶体,先用丙酮(150ml)和己烷(300ml)的混合物洗涤,然后用己烷(2×300ml)洗涤两次。干燥后得到470-480g纯的1-(3-二甲基氨基丙基)-1-(4-氟苯基)-1,3-二氢异苯并呋喃-5-甲腈,氢溴酸盐。MP 185-186°C。
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第一次重结晶的晶体在70°c下溶解在甲醇(1.7升)和2-丙醇(3.4升)的混合物中,然后用木炭过滤,冷却至20°c,并留作结晶过夜。用甲醇(150毫升)和异丙醇(300毫升)的混合物过滤和洗涤晶体。干燥后,获得510-520 g纯化材料。<br>第二次重结晶的材料在55°C下溶解在甲醇(510ml)和丙酮(2.04升)的混合物中,然后用木炭过滤。滤液冷却至20°C,添加晶种后,在1小时内缓慢添加己烷(4.1升)。结晶过夜后,首先用丙酮(150 ml)和己烷(300 ml)的混合物过滤和洗涤晶体,然后用己烷(2 x 300 ml)洗涤两次。干燥后,获得470-480 g纯1-(3-二甲氨基丙基)-1-(4-氟苯基)-1,3-二氢异苯并呋喃-5-碳腈氢溴化物。MP 185-186摄氏度。
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在70℃下,将第一次重结晶得到的晶体溶解在甲醇(1.7升)和2-丙醇(3.4升)的混合物中,然后用木炭过滤,冷却至20℃并放置过夜进行结晶。过滤晶体并用甲醇(150毫升)和2-丙醇(300毫升)的混合物洗涤。干燥后,得到510-520克纯化物质。第二次重结晶得到的物质在55℃下溶解在甲醇(510毫升)和丙酮(2.04升)的混合物中,然后用木炭过滤。将滤液冷却至20℃,加入晶种后,在1小时内缓慢加入己烷(4.1升)。结晶过夜后,过滤晶体,首先用丙酮(150毫升)和己烷(300毫升)的混合物洗涤,然后用己烷(2×300毫升)洗涤两次。干燥后,得到470-480克纯的1-(3-二甲氨基丙基)-1-(4-氟苯基)-1,3-二氢异苯并呋喃-5-腈氢溴酸盐。MP 185-186 c。
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