Fig. 2—Detail of 100 ml Short-Neck

Fig. 2—Detail of 100 ml Short-Neck FlaskS6.1.3 Preparation of apparatus. (a) Thoroughly clean and dry all glassware.(b) Insert thermometer through the side tube until the tip of the bulb is 6.5 mm. ( 1⁄4 inch) from the bottom center of the flask. Seal with a short piece of natural rubber, EPDM, SBR, or butyl tubing.(c) Place 60 ±1 ml. of brake fluid and the silicon carbide grains into the flask.(d) Attach the flask to the condenser. When using a heating mantle, place the mantle under the flask and support it with a ring-clamp and laboratory-type stand, holding the entire assembly in place by a clamp. When using a rheostat-controlled heater, center a standard porcelain or hard asbestos refractory, having a diameter opening 32 to 38 mm., over the heating element and mount the flask so that direct heat is applied only through the opening in the refractory. Place the assembly in an area free from drafts or other types of sudden temperature changes. Connect the cooling water inlet and outlet tubes to the condenser. Turn on the cooling water. The water supply temperature shall not exceed 28 °C. (82.4 °F.) and the temperature rise through the condenser shall not exceed 2 °C. (3.6 °F.).S6.1.4 Procedure. Apply heat to the flask so that within 10 ±2 minutes the fluid is refluxing in excess of 1 drop per second. The reflux rate shall not exceed 5 drops per second at any time. Immediately adjust the heating rate to obtain an equilibrium reflux rate of 1 to 2 drops per second over the next 5 ±2 minutes. Maintain this rate for an additional 2 minutes, taking four temperature readings at 30-second intervals. Record the average of these as the observed ERBP. If no reflux is evident when the fluid temperature reaches 260 °C (500 °F), discontinue heating and report ERBP as in excess of 260 °C (500 °F).S6.1.5 Calculation. (a) Thermometer inaccuracy. Correct the observed ERBP by applying any correction factor obtained in standardizing the thermometer.(b) Variation from standard barometric pressure. Apply the factor shown in Table III to calculate the barometric pressure correction to the ERBP.

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图 2-100 ml短颈瓶S6.1.3 的详细信息。（a）彻底清洁和干燥所有玻璃器皿。 （b）将温度计穿过侧管，直到灯泡的尖端达到6.5 mm。距烧瓶底部中心（1⁄4英寸）。用一小块天然橡胶，EPDM，SBR或丁基管密封。 （c）放置60±1毫升。制动液和碳化硅颗粒进入烧瓶。 （d）将烧瓶连接到冷凝器。使用加热套时，将其放在烧瓶下，并用环形夹和实验室型支架支撑，用夹子将整个组件固定在适当的位置。当使用变阻器控制的加热器时，将直径为32至38毫米的标准瓷质或硬质石棉耐火材料在加热元件上居中，并安装烧瓶，以便仅通过耐火材料中的开口施加直接热量。将组件放在没有气流或其他类型的温度突然变化的地方。将冷却水入口和出口管连接至冷凝器。打开冷却水。供水温度不得超过28°C。（82.4°F。），并且通过冷凝器的温度上升不得超过2°C。（3.6°F。）。 S6.1.4程序。加热烧瓶，使液体在10±2分钟内每秒回流超过1滴。在任何时候，回流速率均不得超过每秒5滴。立即调整加热速率，以在接下来的5±2分钟内获得每秒1-2滴的平衡回流速率。再保持此速率2分钟，以30秒为间隔获取四个温度读数。记录这些平均值作为观察到的ERBP。如果在流体温度达到260°C（500°F）时没有明显的回流现象，请停止加热并报告ERBP超过260°C（500°F）。 S6.1.5计算。（a）温度计不正确。通过应用标准化温度计获得的任何校正因子来校正观察到的ERBP。 （b）与标准大气压力的差异。应用表III中所示的系数来计算ERBP的气压校正值。

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图2_100毫升短颈烧瓶的细节 S6.1.3 仪器的准备。（a）彻底清洁和干燥所有玻璃器皿。 （b）通过侧管插入温度计，直到灯泡尖端从烧瓶底部中心插入 6.5 毫米（1⁄4 英寸）。用一小片天然橡胶、EPDM、SBR 或丁基管密封。 （c）将 60 ±1 ml. 制动液和碳化硅颗粒放入烧瓶中。 （d）将烧瓶连接到冷凝器上。使用加热地衣时，将地衣放在烧瓶下，并用环夹和实验室式支架支撑，用夹子将整个组件固定到位。使用风湿器控制的加热器时，将标准瓷器或硬石棉耐火材料（直径为 32 至 38 mm）的中心安装在加热元件上，并安装烧瓶，以便直接加热只能通过耐火材料中的开口施加。将组件放置在无拔模或其他类型的突然温度变化的区域。将冷却水入口和出口管连接到冷凝器。打开冷却水。供水温度不得超过28°C。（82.4 °F.）通过冷凝器的温度上升不超过2°C。（3.6 °F.）。 S6.1.4 程序。将热量施加到烧瓶上，以便在 10±2 分钟内液体回流超过每秒 1 滴。回流速率在任何时候不得超过每秒5次下降。在接下来的 5⁄2 分钟内，立即调整加热速率，以获得每秒 1 到 2 滴的均衡回流速率。再保持此速率 2 分钟，每隔 30 秒进行 4 次温度读数。将这些平均值记录为观测到的 ERBP。如果流体温度达到 260 °C （500 °F）时没有明显的反流，则停止加热并报告 ERBP 超过 260 °C （500 °F）。 S6.1.5 计算。（a）温度计不准确。通过应用在标准化温度计中获得的任何校正系数来校正观察到的 ERBP。 （b）标准气压的变化。应用表三所示的因子，计算 ERBP 的气压校正。

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图2-100ml短颈烧瓶详图 S6.1.3仪器准备。（a）彻底清洁并干燥所有玻璃器皿。 （b）通过侧管插入温度计，直到灯泡尖端为6.5 mm。（1/4英寸）距离烧瓶底部中心。用短的天然橡胶、三元乙丙橡胶、丁苯橡胶或丁基橡胶管密封。 （c）将60±1毫升制动液和碳化硅颗粒放入烧瓶中。 （d）将烧瓶连接到冷凝器上。使用加热罩时，将罩放在烧瓶下方，并用环形夹和实验室型支架支撑，用夹子将整个组件固定到位。使用变阻器控制加热器时，将直径为32至38 mm的标准陶瓷或硬石棉耐火材料置于加热元件的中心，并安装烧瓶，以便仅通过耐火材料的开口进行直接加热。将组件放置在没有气流或其他类型的突然温度变化的区域。将冷却水进出水管连接到冷凝器上。打开冷却水。供水温度不得超过28℃（82.4℉），通过冷凝器的温升不得超过2℃（3.6℉）。 S6.1.4程序。加热烧瓶，使液体在10±2分钟内回流超过每秒1滴。回流速度在任何时候不得超过每秒5滴。立即调整加热速率，以在接下来的5±2分钟内获得每秒1到2滴的平衡回流速率。将此速率再保持2分钟，每隔30秒读取四次温度读数。将这些平均值记录为观察到的ERBP。如果流体温度达到260°C（500°F）时没有明显回流，则停止加热并报告ERBP超过260°C（500°F）。 S6.1.5计算。（a）温度计不准。通过应用在标准化温度计中获得的任何校正因子来校正观察到的ERBP。 （b）标准大气压的变化。应用表三所示的系数计算ERBP的大气压修正值。

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