1 L three-neck round-bottom flask was charged with 2-chloropyrazine (6的简体中文翻译

1 L three-neck round-bottom flask w

1 L three-neck round-bottom flask was charged with 2-chloropyrazine (60.0 g, 0.521 mol, 2.00 eq.), ethyl 2-[(diphenylmethylidene)amino]acetate (70.0 g, 0.262 mol, 1.00 eq.), N-methylpyrrolidone (600 mL), tetrabutylammonium bromide (84.4 g, 0.262 mol, 1.00 eq.) and potassium carbonate (109 g, 0.790 mol, 3.00 eq.). The mixture was stirred overnight at 100 °C under N2 atmosphere. The solid was filtered off, and the filtrate was concentrated under reduced pressure. The residue was purified by silica gel column chromatography with ethyl acetate:petroleum ether (EA:PE) (1:10) to afford ethyl 2- [(diphenylmethylidene)amino]-2-(pyrazin-2-yl)acetate (54.0 g, 60% yield) as a yellow oil.
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在 1 L 三颈圆底烧瓶中加入 2-氯吡嗪(60.0 g,0.521 mol,2.00 eq.)、2-[(二苯基亚甲基)氨基]乙酸乙酯(70.0 g,0.262 mol,1.00 eq.)、N -甲基吡咯烷酮(600 mL)、四丁基溴化铵(84.4 g,0.262 mol,1.00 eq.)和碳酸钾(109 g,0.790 mol,3.00 eq.)。将混合物在 N 2 气氛下在 100 °C 下搅拌过夜。滤出固体,减压浓缩滤液。残余物通过硅胶柱色谱纯化,用乙酸乙酯:石油醚 (EA:PE) (1:10) 得到 2-[(二苯基亚甲基)氨基]-2-(吡嗪-2-基)乙酸乙酯 (54.0 g , 60% 产率) 为黄色油状物。
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向1L三颈圆底烧瓶中加入2-氯吡嗪(60.0 g,0.521 mol,2.00 eq.)、2-[(二苯基亚甲基)氨基]乙酸乙酯(70.0 g,0.262 mol,1.00 eq。过滤掉固体,并在减压下浓缩滤液。残留物用乙酸乙酯:石油醚(EA:PE)(1∶10)通过硅胶柱色谱法纯化,得到黄色油状的2-[(二苯基亚甲基)氨基]-2-(吡嗪-2-基)乙酸乙酯(54.0g,60%产率)。
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向1升三颈圆底烧瓶中加入2-氯吡嗪(60.0克,0.521摩尔,2.00当量。),2-[(二苯基亚甲基)氨基]乙酸乙酯(70.0克,0.262摩尔,1.00当量。)、N-甲基吡咯烷酮(600毫升)、四丁基溴化铵(84.4克,0.262摩尔,1.00当量。)和碳酸钾(109克,0.790摩尔,3.00当量。).在N2气氛下,将混合物在100℃搅拌过夜。滤出固体,滤液减压浓缩。残留物通过硅胶柱色谱用乙酸乙酯∶石油醚(EA∶PE)(1∶10)纯化,得到2- [(二苯基亚甲基)氨基]-2-(吡嗪-2-基)乙酸乙酯(54.0 g,60%产率),为黄色油状物。
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