】純水はすべて窒素バブリングによってあらかじめ酸素を窒素置換した。この処理をした純水50mlに、0.332gのFeCl2・4H2O、0.90的简体中文翻译

】純水はすべて窒素バブリングによってあらかじめ酸素を窒素置換した。この

】純水はすべて窒素バブリングによってあらかじめ酸素を窒素置換した。この処理をした純水50mlに、0.332gのFeCl2・4H2O、0.902gのFeCl3・6H2Oを溶かし、これを0.2mol/lの水酸化ナトリウム溶液100mlへ流し込み、70℃のウォーターバスで、プロペラを用い300rpmで3分間撹拌し、マグネタイト微粒子を形成した。平均粒径はおよそ7nmであり、また磁気測定の結果、飽和磁化は74emu/gであった。このマグネタイト微粒子懸濁液にステアリン酸ナトリウムを100mg溶かした純水を注ぎ、10分間撹拌することにより、マグネタイト表面にステアリン酸を導入し疎水化した。その後、2mol/lの塩酸をこの懸濁液に加え、pHを3~5に低下させて粒子を凝集させて磁気回収した。 この回収したマグネタイト粒子を純水で洗浄し、スチレンモノマー3mlに分散させたのち、0.9mlを0.1mlのGMA缩水甘油基甲基丙烯酸酯;と四つ口フラスコ中で混合し、そこに過硫酸カリウム0.0138gを含む40mlの純水を注ぎ、撹拌棒で撹拌しながら超音波を5分間照射した。その後15分間いかり状の撹拌棒を用いて200rpmで撹拌してから、窒素雰囲気下で70度で16時間、200rpmでモノマーの重合し、ポリマ被覆磁性ビーズを得た。得られたポリマ被覆磁性ビーズについてTEM観察を行って得た粒径分布を図3に(実施例1)として示した。図3の(実施例1)にみられる通り、粒径分布の中心値は92.8nmであった.ポリマ被覆磁性ビーズについて試料振動型磁化測定装置により磁気測定を行った結果を図4に(実施例1)として示した。示した。図4に示されている通り、飽和磁化は10.6emu/gであった。ポリマ被覆磁性ビーズのうち、溶液中で磁気回収して得たものについて透過型電子顕微鏡(TEM)観察を行って得た粒径分布を図5に(実施例1)として示した。図5の(実施例1)にみられる通り、粒径の中心値は165nmであった。また磁気測定を行った結果を図6に(実施例1)として示した。この図6の(実施例1)にみられる通り飽和磁化は31emu/gであった。このように溶液中で磁気回収して得たポリマー被覆磁性ビーズの飽和磁化値とマグネタイトの飽和磁化値とを用いて計算すると、ビーズの約41重量%をマグネタイトが占めており、従来のポリマー被覆磁性ビーズに比べ、ずっと多くの磁性粒子を含有し、高い飽和磁化値を示すことがわかった この粒子は粒径の中心値が165nmとナノサイズであり、比表面積が大きく、グリシジル基が表面に存在し、特定の生体レセプターなどを結合させて非特異的吸着を防ぐことができるため、このビーズを用いることにより、スクリーニングの操作を効率的に行うことができることがわかった。【実施例2】実施例1よりも少ない量のスチレンモノマー液、すなわち2mlのスチレンモノマー液中に再分散させ、重合を実施例1と同様の手順にて行った。 その結果得られたビーズの粒径分布を図3に(実施例2)として示した。図3の(実施例2)にみられる通り、粒径分布の中心値は185nmであった。また得られたビーズの磁化特性を図4に(実施例2)として示した。図4に(実施例2)として示されている通り、飽和磁化は18.8emu/gであった。こうして得られたポリマ被覆磁性ビーズのうち、溶液中で磁気回収して得たものについてTEM観察を行った結果、図5に(実施例2)として示したように粒径の中心値が165nmであり、また磁気測定を行った結果、図6に(実施例2)として示したように飽和磁化は27.8emu/gであった。 こうして得たポリマ被覆磁性ビーズは、図7に示したTEM像にみられるように、ポリマー粒子表面へのマグネタイト粒子の露出がなく、また均一の粒径を持ったビーズであることがわかった。また、残留磁化は約1.0emu/g程度であった。 この実施例2の結果を実施例1の結果と比較すると、磁気回収できた粒子のサイズや飽和磁化があまり変わらないにも関わらず、合成した粒子のサイズが大きく、飽和磁化はさらに強くなっていることがわかる。この結果から、実施例2の条件にてモノマーに対するマグネタイトの量を増加させることにより、ビーズかマグネタイトを多く含み、その結果、ビーズ全体におけるマグネタイトの割合を増加させることができていることがわかった。
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] 预先通过氮气鼓泡将所有纯水替换为氧气。将0.332g FeCl2·4H2O和0.902g FeCl3·6H2O溶解在50ml该处理纯水中,将其倒入100ml 0.2mol/l氢氧化钠溶液中,并置于70℃水浴中。使用螺旋桨以300rpm搅拌3分钟以形成磁铁矿细颗粒。磁力测定的结果是,平均粒径约为7nm,饱和磁化强度为74emu/g。将溶解有100mg硬脂酸钠的纯水倒入该磁铁矿细粒悬浮液中并搅拌10分钟,以将硬脂酸引入到磁铁矿表面上并使其疏水。然后,向该悬浊液中添加2mol/l盐酸,将pH降低至3~5,使粒子凝集,然后通过磁力捕集。用纯水洗涤回收的磁铁矿颗粒并将其分散在3ml苯乙烯单体中后,将0.9ml回收的磁铁矿颗粒与0.1ml GMA水、甜油和氯在四颈烧瓶中混合。倒入含有0.0138g过硫酸钾的纯水,并在用搅拌棒搅拌的同时照射超声波5分钟。此后,使用锚形搅拌棒以200rpm搅拌混合物15分钟,然后在氮气气氛下在70度下以200rpm聚合单体16小时以获得聚合物包覆的磁珠。对得到的聚合物包覆磁珠进行TEM观察而得到的粒度分布如图3(实施例1)所示。如图3(实施例1)所示,粒径分布的中心值为92.8nm。图4示出了使用样品振动磁化强度测量装置对聚合物包被的磁珠进行磁性测量的结果。这示为实施例1)。表明的。如图4所示,饱和磁化强度为10.6emu/g。在聚合物涂覆的磁珠中,通过透射电子显微镜(TEM)观察通过在溶液中磁收集获得的磁珠,并且获得的粒度分布如图5(实施例1)所示。如图5(实施例1)所示,中值粒径为165nm。另外,磁测量的结果示于图6(实施例1)。如图6(实施例1)所示,饱和磁化强度为31emu/g。当使用在溶液中磁恢复获得的聚合物包覆磁珠的饱和磁化强度值和磁铁矿的饱和磁化强度值进行计算时,发现与常规聚合物相比,磁铁矿占磁珠重量的约41%。研究发现,这些颗粒比磁珠含有更多的磁性颗粒,并且表现出更高的饱和磁化强度值。这些颗粒呈纳米尺寸,中值粒径为165 nm,具有较大的比表面积,并且具有研究发现,使用这些珠子可以有效地进行筛选操作,因为它们可以与特定的生物受体结合并防止非特异性吸附。<br>[实施例2] 以与实施例1相同的方式进行聚合,但再分散于比实施例1更少量的苯乙烯单体溶液,即2ml苯乙烯单体溶液中。结果获得的珠粒的粒度分布示于图3(实施例2)中。如图3(实施例2)所示,粒度分布的中心值为185nm。另外,将得到的珠子的磁化特性示于图4(实施例2)。如图4(实施例2)所示,饱和磁化强度为18.8emu/g。将如此得到的聚合物包覆磁珠中的、在溶液中磁力收集得到的磁珠进行TEM观察,结果如图5(实施例2)所示,中值粒径为165nm。磁力测定的结果是,如图6(实施例2)所示,饱和磁化强度为27.8emu/g。<br>如图7所示的TEM图像所示,发现由此获得的聚合物涂覆的磁珠在聚合物颗粒的表面上没有暴露的磁铁矿颗粒并且具有均匀的颗粒尺寸。另外,剩余磁化强度约为1.0emu/g。<br>将实施例2的结果与实施例1的结果进行比较,可以发现,虽然磁恢复颗粒的尺寸和饱和磁化强度相差不大,但合成的颗粒尺寸更大,饱和磁化强度更强。知道有。由该结果发现,通过在实施例2的条件下增加磁铁矿相对于单体的量,珠子含有更多的磁铁矿,结果,可以增加磁铁矿在整个珠子中的比例。
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所有纯水都预先通过氮气鼓泡将氧气置换成氮气。在进行了该处理纯水50ml中溶解0.332g的FeCl2·4H2O、0.902g的FeCl3·6H2O,将其倒入0.2mol/l的氢氧化钠溶液100ml中,在70℃的水浴中,使用螺旋桨以300rpm搅拌3分钟形成磁铁矿微粒。平均粒度约为7nm,并且磁性测量的结果是,饱和磁化强度为74emu/g。向该磁铁矿微粒悬浮液中注入溶解了100mg硬脂酸钠的纯水,搅拌10分钟,在磁铁矿表面导入硬脂酸并进行疏水化。然后,向该悬浮液中加入2mol/l的盐酸,使pH降低至3~5,使粒子凝聚,进行磁回收。将该回收的磁铁矿粒子用纯水清洗,分散在苯乙烯单体3ml中后,将0.9ml作为0.1ml的GMA缩水甘油基甲基丙烯酸酯;在四口烧瓶中混合,向其中注入含有0.0138g过硫酸钾的40ml纯水,一边用搅拌棒搅拌一边照射超声波5分钟。然后用15分钟的筏状搅拌棒以200rpm搅拌,然后在氮气气氛下以70度聚合16小时,以200rpm聚合单体,得到聚合物被覆磁性珠。在图3(实施例1)中示出了通过对所得聚合物涂覆的磁珠进行TEM观察而获得的粒度分布。如图3的(实施例1)所示,粒径分布的中心值为92.8nm。表示了。如图4所示,饱和磁化强度为10.6emu/g。在图5(实施例1)中示出了对聚合物包覆的磁性珠中在溶液中磁性回收得到的珠进行透射电子显微镜(TEM)观察而得到的粒径分布。如图5的(实施例1)所示,粒径的中心值为165nm。另外,在图6中(实施例1)表示进行磁性测定的结果。如图6(实施例1)所示,饱和磁化强度为31emu/g。如果使用这样在溶液中磁回收得到的聚合物被覆磁珠的饱和磁化值和磁铁矿的饱和磁化值进行计算,则磁铁矿占磁珠的约41重量%,以往的聚合物被覆磁珠
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】纯水全部通过氮气鼓泡预先氮气置换。 在进行了该处理的纯水50ml中,溶解0.332g的FeCl 24 H2O、0.902g的FeCl 36 H2O,将其流入0.2mol/l的氢氧化钠溶液100ml中,在70℃的水浴中,使用螺旋桨以300rpm进行3分钟 平均粒径约为7nm,另外,磁测量的结果为饱和磁化强度为74emu/g。 向该磁铁矿微粒悬浊液中注入溶解了100mg硬脂酸钠的纯水,搅拌10分钟,在磁铁矿表面导入硬脂酸进行疏水化。 然后,向该悬浊液中加入2mol/l的盐酸,使pH降低到3~5,使粒子凝聚进行磁回收。 用纯水洗涤该回收的磁铁矿粒子,使其分散在苯乙烯单体3ml中后,将0.9ml用0.1ml的GMA缩水甘油基甲基丙稀酸机; 和在四口烧瓶中混合,向其中注入含有0.0138g过硫酸钾的40ml纯水,用搅拌棒搅拌的同时照射超声波5分钟。 之后,使用悬链状搅拌棒以200rpm搅拌15分钟,然后在氮气气氛下以70度、200rpm进行单体聚合16小时,得到聚合物包复磁性珠。 对得到的聚合物包复的磁珠进行TEM观察,得到的粒径分布如图3 (实施例1 )所示。 如图3 (实施例1 )所示,粒径分布的中心值为92.8nm。利用试样振动型磁化测定装置对聚合物包复的磁珠进行磁测定的结果作为(实施例1 )示于图4。 展示了。 如图4所示,饱和磁化强度为10.6emu/g。 对聚合物包复的磁珠中,在溶液中进行磁回收而得到的磁珠进行透射电子显微镜( TEM )观察,得到的粒径分布如图5 (实施例1 )所示。 如在图5 (实施例1 )中所看到的那样,粒径的中心值为165nm。 另外,进行磁测量的结果如图6 (实施例1 )所示。 如在该图6的(实施例1 )中可见的饱和磁化强度为31emu/g。 这样,使用在溶液中进行磁回收而得到的聚合物包复磁性珠的饱和磁化值和磁铁矿的饱和磁化值进行计算时,磁铁矿占珠的约41重量%,与以往的聚合物包复磁性珠相比,含有多得多的磁性粒子, 发现显示高饱和磁化值的该粒子的粒径中心值为165nm,为纳米尺寸,比表面积大,缩水甘油基存在于表面,可以使特定的生物受体等结合而防止非特异性吸附,因此通过使用该微珠,可以有效地进行筛选操作<br>【实施例2】使其再分散在比实施例1少的量的苯乙烯单体液、即2ml的苯乙烯单体液中,按照与实施例1同样的顺序进行聚合。 结果得到的珠粒的粒径分布如图3 (实施例2 )所示。 如图3 (实施例2 )中所见,粒径分布的中心值为185nm。 另外,得到的珠子的磁化特性如图4 (实施例2 )所示。 如图4 (实施例2 )所示,饱和磁化强度为18.8emu/g。 对这样得到的聚合物包复的磁珠中,在溶液中进行磁回收而得到的磁珠进行TEM观察,结果如图5 (实施例2 )所示,粒径的中心值为165nm,另外,进行磁测定的结果如图6 (实施例2 )所示<br>可知,这样得到的聚合物包复磁珠如图7所示的TEM图像所示,没有磁铁矿粒子露出聚合物粒子表面,而且是具有均匀粒径的磁珠。 另外,剩馀磁化强度约为1.0emu/g左右。<br>将该实施例2的结果与实施例1的结果进行比较,可知尽管磁回收的粒子的尺寸和饱和磁化不怎么变化,但合成的粒子的尺寸较大,饱和磁化更强。 从该结果可知,通过在实施例2条件下增加相对于单体的磁铁矿的量,含有较多的珠粒或磁铁矿,其结果,可以增加珠粒整体中的磁铁矿的比例。
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