５００ｍｌのフラスコに、４６５ｍｌの純水を満たし アルカリとしてＮａＯ

５００ｍｌのフラスコに、４６５ｍｌの純水を満たし アルカリとしてＮａＯＨを１０ｍｌ添加最終的に２０ｍＭのＮａＯＨ水溶液となるようにした。 このＮａＯＨ水溶液をＮ２ガスで３時間バブリングして残留酸素を除いた後、これに酸化剤としてＮａＮＯ３を０．７５ｇ添加することにより、酸化力のよく調整されたＮａＯＨ水溶液を得た。他方、２５ｍｌの純水を同様にしてＮ２ガスでバブリングし残留酸素を除いてから、ＦｅＣｌ２を０．５ｇ添加し０．１ＭのＦｅＣｌ２水溶液を得た。上記酸化剤の添加されたＮａＯＨ水溶液およびＦｅＣｌ２水溶液をともに４℃に冷却した上で、ＮａＯＨ水溶液にＦｅＣｌ２水溶液を加えた。この酸化剤と２価鉄イオンを含有するアルカリ水溶液を密封し、遮光した状態で攪拌を続けながら温度を４℃に保ち、４０時間保持した。