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The XPS analysis shows that a small amount of BaCO3 is not detected by XRD and that the local oxygen vacancies in the synthesized material create structural defects in the sample. An XPS analysis is a useful technique to detect the surface chemical composition and material structure. After coating, neither the chemical composition nor the bonding at the particle surface change significantly (Fig. 4–7), indicating that the coating layers are BaTiO3, which is consistent with the TEM results. Furthermore, comparing the C1s peaks in Fig. 7 of the uncoated and coated powders shows that the peak of C-O groups increases significantly. This is probably due to calcination, which reportedly increases surface contamination by the C-O group [28]. The uncoated BaTiO3 powders calcined at 600 °C for 2 h also show a higher peak for the C-O group (Fig. S2, Supporting Information), but that does not help increase the density of the ceramic. Moreover, Table 2 gives the element content on the surface of the uncoated and coated powders. The ratio Ba/Ti < 1, which is common in BaTiO3 nanopowders and is caused by Ba ions leaching out of the surface area [12]. After coating, the coating surface has a much lower ratio Ba/Ti by using the sol with Ba:Ti = 1:1, which is consistent with the presence of Ba vacancies in HRTEM images. This result is likely due to more facile precipitation for Ti Page 13 of 27 RSC Advances than for Ba [21]. To compensate for Ba, the sol of Ba:Ti = 2:1 and 3:1 was used during precipitation, or the Ba(OH)2 solution was added during the CSP. When using the sol of Ba:Ti=2:1 and 3:1, the ratio Ba/Ti increases, but still remains below 1.
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XPS 分析表明,XRD 未检测到少量 BaCO3,并且合成材料中的局部氧空位在样品中产生了结构缺陷。XPS 分析是检测表面化学成分和材料结构的有用技术。涂覆后,颗粒表面的化学成分和键合均未发生显着变化(图 4-7),表明涂层为 BaTiO3,这与 TEM 结果一致。此外,比较图 7 中未涂覆和涂覆粉末的 C1s 峰表明 CO 基团的峰显着增加。这可能是由于煅烧,据报道这会增加 CO 基团的表面污染 [28]。在 600°C 下煅烧 2 小时的未包覆的 BaTiO3 粉末也显示出较高的 CO 组峰(图 S2,支持信息),但这无助于增加陶瓷的密度。此外,表2给出了未包覆和包覆粉末表面的元素含量。Ba/Ti < 1 的比率,这在 BaTiO3 纳米粉末中很常见,是由 Ba 离子从表面区域浸出引起的 [12]。涂层后,通过使用 Ba:Ti = 1:1 的溶胶,涂层表面的 Ba/Ti 比低得多,这与 HRTEM 图像中 Ba 空位的存在是一致的。这一结果可能是由于 Ti 第 13 页,共 27 页 RSC Advances 比 Ba [21] 更容易沉淀。为了补偿 Ba,在沉淀过程中使用 Ba:Ti = 2:1 和 3:1 的溶胶,或者在 CSP 过程中添加 Ba(OH)2 溶液。当使用 Ba:Ti=2:1 和 3:1 的溶胶时,Ba/Ti 的比率增加,但仍保持在 1 以下。但这无助于增加陶瓷的密度。此外,表2给出了未包覆和包覆粉末表面的元素含量。Ba/Ti < 1 的比率,这在 BaTiO3 纳米粉末中很常见,是由 Ba 离子从表面区域浸出引起的 [12]。涂层后,通过使用 Ba:Ti = 1:1 的溶胶,涂层表面的 Ba/Ti 比低得多,这与 HRTEM 图像中 Ba 空位的存在是一致的。这一结果可能是由于 Ti 第 13 页,共 27 页 RSC Advances 比 Ba [21] 更容易沉淀。为了补偿 Ba,在沉淀过程中使用 Ba:Ti = 2:1 和 3:1 的溶胶,或者在 CSP 过程中加入 Ba(OH)2 溶液。当使用 Ba:Ti=2:1 和 3:1 的溶胶时,Ba/Ti 的比率增加,但仍保持在 1 以下。但这无助于增加陶瓷的密度。此外,表2给出了未包覆和包覆粉末表面的元素含量。Ba/Ti < 1 的比率,这在 BaTiO3 纳米粉末中很常见,是由 Ba 离子从表面区域浸出引起的 [12]。涂层后,通过使用 Ba:Ti = 1:1 的溶胶,涂层表面的 Ba/Ti 比低得多,这与 HRTEM 图像中 Ba 空位的存在是一致的。这一结果可能是由于 Ti 第 13 页,共 27 页 RSC Advances 比 Ba [21] 更容易沉淀。为了补偿 Ba,在沉淀过程中使用 Ba:Ti = 2:1 和 3:1 的溶胶,或者在 CSP 过程中添加 Ba(OH)2 溶液。当使用 Ba:Ti=2:1 和 3:1 的溶胶时,Ba/Ti 的比率增加,但仍保持在 1 以下。表2给出了未包覆和包覆粉末表面的元素含量。Ba/Ti < 1 的比率,这在 BaTiO3 纳米粉末中很常见,是由 Ba 离子从表面区域浸出引起的 [12]。涂层后,通过使用 Ba:Ti = 1:1 的溶胶,涂层表面的 Ba/Ti 比低得多,这与 HRTEM 图像中 Ba 空位的存在是一致的。这一结果可能是由于 Ti 第 13 页,共 27 页 RSC Advances 比 Ba [21] 更容易沉淀。为了补偿 Ba,在沉淀过程中使用 Ba:Ti = 2:1 和 3:1 的溶胶,或者在 CSP 过程中添加 Ba(OH)2 溶液。当使用 Ba:Ti=2:1 和 3:1 的溶胶时,Ba/Ti 的比率增加,但仍保持在 1 以下。表2给出了未包覆和包覆粉末表面的元素含量。Ba/Ti < 1 的比率,这在 BaTiO3 纳米粉末中很常见,是由 Ba 离子从表面区域浸出引起的 [12]。涂层后,通过使用 Ba:Ti = 1:1 的溶胶,涂层表面的 Ba/Ti 比低得多,这与 HRTEM 图像中 Ba 空位的存在是一致的。这一结果可能是由于 Ti 第 13 页,共 27 页 RSC Advances 比 Ba [21] 更容易沉淀。为了补偿 Ba,在沉淀过程中使用 Ba:Ti = 2:1 和 3:1 的溶胶,或者在 CSP 过程中添加 Ba(OH)2 溶液。当使用 Ba:Ti=2:1 和 3:1 的溶胶时,Ba/Ti 的比率增加,但仍保持在 1 以下。这在 BaTiO3 纳米粉末中很常见,是由 Ba 离子从表面区域浸出引起的 [12]。涂层后,通过使用 Ba:Ti = 1:1 的溶胶,涂层表面的 Ba/Ti 比低得多,这与 HRTEM 图像中 Ba 空位的存在是一致的。这一结果可能是由于 Ti 第 13 页,共 27 页 RSC Advances 比 Ba [21] 更容易沉淀。为了补偿 Ba,在沉淀过程中使用 Ba:Ti = 2:1 和 3:1 的溶胶,或者在 CSP 过程中添加 Ba(OH)2 溶液。当使用 Ba:Ti=2:1 和 3:1 的溶胶时,Ba/Ti 的比率增加,但仍保持在 1 以下。这在 BaTiO3 纳米粉末中很常见,是由 Ba 离子从表面区域浸出引起的 [12]。涂层后,通过使用 Ba:Ti = 1:1 的溶胶,涂层表面的 Ba/Ti 比低得多,这与 HRTEM 图像中 Ba 空位的存在是一致的。这一结果可能是由于 Ti 第 13 页,共 27 页 RSC Advances 比 Ba [21] 更容易沉淀。为了补偿 Ba,在沉淀过程中使用 Ba:Ti = 2:1 和 3:1 的溶胶,或者在 CSP 过程中添加 Ba(OH)2 溶液。当使用 Ba:Ti=2:1 和 3:1 的溶胶时,Ba/Ti 的比率增加,但仍保持在 1 以下。这一结果可能是由于 Ti 第 13 页,共 27 页 RSC Advances 比 Ba [21] 更容易沉淀。为了补偿 Ba,在沉淀过程中使用 Ba:Ti = 2:1 和 3:1 的溶胶,或者在 CSP 过程中添加 Ba(OH)2 溶液。当使用 Ba:Ti=2:1 和 3:1 的溶胶时,Ba/Ti 的比率增加,但仍保持在 1 以下。这一结果可能是由于 Ti 第 13 页,共 27 页 RSC Advances 比 Ba [21] 更容易沉淀。为了补偿 Ba,在沉淀过程中使用 Ba:Ti = 2:1 和 3:1 的溶胶,或者在 CSP 过程中添加 Ba(OH)2 溶液。当使用 Ba:Ti=2:1 和 3:1 的溶胶时,Ba/Ti 的比率增加,但仍保持在 1 以下。
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XPS分析表明,XRD未检测到少量BaCO3,合成材料中的局部氧空位在样品中产生结构缺陷。XPS分析是检测表面化学成分和材料结构的有用技术。涂层后,颗粒表面的化学成分和结合均未发生显著变化(图4-7),表明涂层为BaTiO3,这与TEM结果一致。此外,比较图7中未涂覆和涂覆粉末的C1s峰表明C-O基团的峰显著增加。这可能是由于煅烧,据报道煅烧增加了C-O基团的表面污染[28]。在600°C下煅烧2小时的未涂覆BaTiO3粉末也显示出C-O基团的更高峰值(图S2,支持信息),但这无助于增加陶瓷的密度。此外,表2给出了未涂层和涂层粉末表面的元素含量。Ba/Ti之比<1,这在BaTiO3纳米粉末中很常见,是由Ba离子从表面积中渗出引起的[12]。涂层后,通过使用Ba:Ti=1:1的溶胶,涂层表面的Ba/Ti比率低得多,这与HRTEM图像中存在的Ba空位一致。这一结果可能是由于Ti第13页(共27页)的RSC进展比Ba[21]更容易沉淀。为了补偿Ba,在沉淀过程中使用Ba:Ti=2:1和3:1的溶胶,或者在CSP过程中添加Ba(OH)2溶液。当使用Ba:Ti=2:1和3:1的溶胶时,Ba/Ti比率增加,但仍保持在1以下。<br>
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XPS分析表明,XRD检测不到少量的碳酸钡,合成材料中的局部氧空位在样品中产生结构缺陷。XPS分析是检测表面化学成分和材料结构的有用技术。涂覆后,颗粒表面的化学成分和结合都没有显著变化(图4–7),表明涂层为钛酸钡,这与透射电镜结果一致。此外,比较图7中未涂覆和涂覆粉末的C1s峰显示,C-O基团的峰显著增加。这可能是由于煅烧,据报道,这增加了碳氧基团的表面污染[28]。在600℃煅烧2小时的未涂覆的钛酸钡粉末也显示出C-O基团的更高峰值(图S2,支持信息),但是这无助于增加陶瓷的密度。此外,表2给出了未涂覆和涂覆粉末表面上的元素含量。钡/钛之比< 1,这在钛酸钡纳米粉末中很常见,是由钡离子从表面积中浸出引起的[12]。涂覆后,通过使用钡∶钛= 1∶1的溶胶,涂层表面具有低得多的钡/钛比,这与HRTEM图像中钡空位的存在一致。这一结果可能是由于钛的沉淀比钡的沉淀更容易[21]。为了补偿钡,在沉淀过程中使用钡∶钛= 2∶1和3∶1的溶胶,或者在CSP过程中加入钡(OH)2溶液。当使用钡:钛=2:1和3:1的溶胶时,钡/钛的比例增加,但仍保持在1以下。
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